半微量蒸气定氮仪测定步骤
时间:2020-12-10 00:47:57 浏览:101次
半微量蒸气定氮仪测定步骤
1：水解炉通电升温，塞紧水解管人口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为 50 mL/min,
2 ：从蒸馏瓶侧管管口加人氢氧化钠溶液(3.2)约 150 mL，并用橡皮塞塞紧侧管管口，接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度稳定在 125℃士5`C,
注:氢氧化钠溶液每天更换一次.
3 ：当温度升到 500℃左右时，通人水蒸气，水解炉炉温达到 1 050℃后，空蒸 30 min.
4：称取空气干燥煤样。.1 g(称准到。0.000 2 g)，与。.5g氧化铝(3.4)与分析试样充分混合后，转移 至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝(0.3 g-0.5 g)
5：在吸收瓶中加人 20 mL饱和硼酸溶液和 3滴--4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝 管出口端没人硼酸溶液。
6：将瓷舟放人燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，按 5要求通人水蒸气。先将试样推到4500C ^-500℃区域，停留5 min，然后推到7500C -800℃区域，停留5 min，zui后推到1 0500C 恒温区，停留25 min,
7： 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收人吸收瓶中。
8： 试验结束后，停止通人氦气和水蒸气，将托盘拉回到低温区。
9：以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的 含量 。
注:每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗 (空蒸)30 min或待锥形瓶 内馏出物体积达到100 mL-150 mL后，再进行正式试验。
10：试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。
